離線檢測

離線檢測時，儀器可從樣品瓶或其它沒有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器校準應在離線狀態操作。若樣品中有不可溶性微粒，應經過濾膜（孔徑60μm或更小）過濾后進入儀器，以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進樣管為1/16英寸的Teflon管，經蠕動泵抽進管路中的水樣流速約為0.5 ml/min。

測試工序的流程

TOC 分析儀的測試工作方式為自動化進行。測試人員需要做好測試前的準備工

作，在具體測試過程中不需要調整和值守。 

TOC 分析儀的測試項目包括：

1）

在線分析；

2）

離線分析；

3）

系統適應性驗證；

4）

零點校準。

分流器

水樣進入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過延遲線圈進入二氧化碳傳感器，檢測TIC，另一路通過氧化反應器利用紫外燈（UV燈）加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機物分解為二氧化碳，進入二氧化碳傳感器檢測TC。總有機碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC。

二氧化碳傳感器

儀器上安裝有兩個二氧化碳傳感器，由電導率傳感器和溫度傳感器組成。電導率測量采用雙精度技術，可以實現自動校準和溫度補償。TIC傳感器用于檢測未經氧化的水樣中二氧化碳濃度，同時檢測水樣的電導率值；TC傳感器用于檢測水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機物經分解后產生的二氧化碳濃度的總和。

應用范圍

該儀器可用于檢測制藥工業中純化水、注射用水和去離子水中有機碳的濃度；也可用于半導體行業中超純水TOC的檢測。

在制藥領域和生物化學領域清潔驗證過程中，可用于驗證清潔效果。

該儀器具有在線檢測功能，可以在線監測制藥工業的制水系統、半導體工業的超純水制備系統和晶片工藝過程、電廠去離子水制備過程等。

使用與操作方法

開始檢測并計入檢測次數，檢測完畢后顯示最后一次檢測結果，其中幾次檢測的結果均自動保存在查詢記錄當中。檢測次數的設置方式為：用“選擇”鍵移動光標，用“設置”鍵修改數字，按“確定”鍵進行確認，進入分析界面。先進行四次沖洗過程。

電導率的要求

對于電導率檢測的要求，USP規定了三步檢測法，都有相應的限制數值對照表。而TOC則規定了50ppb或更小的檢測極限；根據制造廠商提供的方法進行校準；滿足周期性系統適應性測試的要求。

儀器各部件的安裝、連接

開箱后，按以下步驟進行安裝：

── 根據裝箱單檢查儀器是否齊備。

── 確定儀器在運輸過程中沒有遭到損壞。

── 拆除機箱的外包裝，將其置于正確位置 。

── 檢查儀器保險絲是否裝好，連接市電電纜到接線端子。

── 根據安裝圖連接進液和出液管路 。

── 系統通電 。

技術參數

額定功率：100W

檢測極限：0.001mg/L

檢測精度：?5%

檢測范圍：0.001mg/L～1.000mg/L

分析時間：4min

電   源：220V?22V

電源頻率：50Hz?1Hz

響應時間：15 min以內

樣品溫度：1-95℃

重復性誤差：≤ 3%

零點漂移：?5%

環境溫度：10-40℃    溫度變化在?5℃/d以內

內部樣品流速：0.5 ml/min

相對濕度：≤ 85%

量程漂移：?5%

基本尺寸：44cm?18cm?26cm

水樣中TOC的分析步驟

1.試劑準備

(1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)：基準試劑

(2)無水碳酸鈉：基準試劑

(3)碳酸氫鈉：基準試劑

(4)無二氧化碳蒸餾水

2.標準貯備液的制備

(1)有機碳標準貯備液：稱取干燥后的適量KHC8H4O4，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L碳。

(2)無機碳標準貯備液：稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L無機碳。

3.有機碳、無機碳標準溶液的配制

從各自的貯備液中按要求稀釋得來。

4.校準曲線的繪制

由標準溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳、無機碳標準系列溶液，分別注入燃燒管和反應管，測量記錄儀上的吸收峰高，與對應的濃度作圖，繪制校準曲線。

5.水樣測定

取適量水樣注入TOC儀器進行測定，所得峰高從標準曲線上可讀出相應的濃度，或由儀器自動計算出結果。

6.計算

差減法：總有機碳(mg/L)=總碳-無機碳

直接法：總有機碳(mg/L)=總碳

系統適應性驗證

系統適應性驗證是一種檢驗TOC 分析儀氧化能力的試驗方法，其計算公式如下：

儀器響應效率（％）＝(（rss - rw）/（rs - rw）) * 100%

其中：

rss —— 為 1-4 對苯醌對照品溶液的響應值；

rs —— 為蔗糖對照品溶液的響應值；

rw —— 為總有機碳檢測用水的空白響應值；

儀器通過試驗的條件︰

85%＜響應效率＜ 115%

測試方法及其原理

國家藥典委員會發布的《中華人民共和國藥典2010 版》二部中推薦采用在線和離線兩種測試方法，還提供了系統適應性試驗的操作方法。同時對測試總有機碳的儀器也提出了要求，即首先要能區分無機碳和有機碳；并能排除無機碳對總有機碳的影響；其次應滿足系統適應性試驗的要求；最后儀器應具有足夠的檢測靈敏度。

要檢測樣品中的有機物濃度，必須將有機物分子分解并且轉化成能夠測量的單分子形式，這樣就必須把有機物氧化成二氧化碳，并對生成的二氧化碳進行測量。目前氧化的方法有四種：一、燃燒法；二、光氧化法；三、濕法氧化；四、光化學法。

氧化后有機碳測試的方法有差減法和直接法兩種。

其中差減法的表達式為TOC=TC－IC，即總有機碳是總碳（TC）與無機碳(IC)的差值。

TA-1.0 分析儀采用的氧化方法是光氧化法：

H2O hn（185nm）‐>OH? H? OH? 有機物‐>CO2 H2O

二氧化碳的測量方式是差減法：TOC = TC－ IC

圖示說明：

1 —— 延遲管路；

2 —— 氧化單元；

3 —— 無機碳電導率電極；

4 —— 總碳電導率電極；

5 —— 蠕動泵；

在線分析

將TOC 分析儀安置于純水系統的支管或出水管處，對特定點進行實時、連續、在線監測。在線檢測可方便對水系統的質量進行實時測定并可以對水系統進行實時流程控制，同時可以在第一時間發現水系統的故障。

TOC分析儀是一種常用于化學、生物和環境科學研究中的實驗儀器。它是采用燃燒、氧化或還原等物理或化學反應，將樣品中的有機物轉化為三氧化碳和水，并通過測量二氧化碳生成量或消耗量來確定樣品中的有機碳含量。TOC分析儀具有分析速度快、準確度高、操作簡便等優點，因此在許多實驗室中被廣泛應用。

TOC分析儀的原理基于樣品中有機物的氧化。當樣品通過TOC分析儀時，它首先會經過一個燃燒室，在此處有機物會被完全氧化成二氧化碳和水。產生的二氧化碳被轉移到另一個室內，這個室內含有一個傳感器，可以測量二氧化碳的濃度。通過測量二氧化碳的生成量或消耗量，可以計算出樣品中的有機物含量。

直接法測定TOC值的方法原理

將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差，因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。

儀器面板、接口

1 —— 彩色液晶觸摸屏；

2 —— 進液管接頭；

3 —— 出液管接頭；

4 —— RS232 接口；

5 —— 25針打印機接口；

6 —— 以太網接口；

7 —— 電源插座；

8 —— 機箱后蓋；

9 —— 風扇散熱孔；

分流器

水樣進入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過延遲線圈進入二氧化碳傳感器，檢測TIC，另一路通過氧化反應器利用紫外燈（UV燈）加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機物分解為二氧化碳，進入二氧化碳傳感器檢測TC。總有機碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC。

測試準備

1）將儀器安放在平穩、清潔的操作臺上；

2）準備好存儲廢液的容器，并且把出液口的管路接到容器中；

3）準備好待測的樣品液。對于長時間沒有測試的儀器，一定要進行管路沖洗， 沖洗時間一般在 15 到 30 分鐘左右。

管路沖洗時的沖洗液直接采用待測樣品即可；

如果連續長時間沒有使用儀器時，沖洗時間就必須延長。

當使用樣品液沖洗管路或測試分析時，一定要保持進液口在液面以下，避免空氣被吸入管路中。

分析儀使用的是高精度電子元件，故要保持存放和測試環境的清潔。

避免在高溫或凝露的場所使用該儀器。

氧化反應器

儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機化合物氧化成二氧化碳，氧化反應器是一個UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發出185nm和254nm的光線，使水產生光分解。

H2O hν(185nm)（TiO2）? OH?  H?

羥基自由基（OH?）能完全把有機化合物氧化為二氧化碳。

有機物  OH?? CO2 H2O

UV燈的使用壽命為6個月，當更換時間到期時儀器將出現警告信息，提醒用戶更換UV燈。

產品售后服務承諾表述如下：

1.我方對于提供的產品免費保修三年。保修期滿后，我方將繼續跟蹤服務，客戶享受終生維修，負責及時提供必要的售后服務、技術咨詢。

2.保修期內人為損壞的零部件按采購（加工）價格收費更換。

3.可為用戶提供上門服務。

4.提供實時的遠程診斷和維護服務。

5.保修期內提供免費的產品軟件升級、故障排除、性能調優、技術咨詢等售后技術支持服務情況

6.視頻指導培訓操作人員，使參訓人員能正常操作儀器、初步會判斷故障、簡單維護保養。

7.每年進行客戶回訪。

8.軟件升級：終生免費提供新版本控制軟件。